宏大研究院有限公司 曾 浩

    0 引言
    在纤维生产过程中，为保证各种工序正常运行，常常要求在纤维表面均匀地涂上一层很薄的油。纤维油剂一般是作为润滑剂或抗静电剂，有时它也被用作纤维着色剂、杀菌剂或阻燃剂等化学试剂的载体。纤维表面的纤维油剂含量是一个重要的质量控制参数，它直接决定纤维是否能满足使用目的。为了保证纤维的质量，需要快速、准确地控制纤维油剂的含量。
    而我国现行标准规定的纤维含油率检测方法（通常为索式检测法）检测时间过长，一般需要4 ～ 5 h，这个过程可能导致大批不合格产品的产出，尤其对大规模直接纺的生产厂家而言，更需要快速地得出检验结果。核磁共振法就是一种能满足生产实际需要的方法。
    1 核磁共振法的工作原理
    核磁共振（nuclear magnetic resonance，简称NMR）技术的研究和应用开发始于20世纪50年代，广泛应用于如波谱分析、医学成像等不同学科领域中。在工业分析领域，它主要用于各种工业产品的油剂、油脂、水分、氟元素含量的检测，以及高分子聚合物的物理、化学性质的检测。
    根据现代核物理理论，当置于强磁场中的原子核被特定频率的电磁波激发，就会吸收能量，由低能级跃迁到高能级，这种现象称核磁共振，随后被激发的核子将回到原来的状态，同时释放能量。以电磁波形式探测到这种来自原子核释放的能量后，输入电子计算机，经处理就可得出所需的信息。
    核磁共振法检测涤纶含油率的原理是通过向纤维样品发射磁脉冲磁场。当磁场取消时，测试样品的氢核发出磁信号，由于纤维发出的信号与纤维油发出的信号衰减时间和幅度不同，从两者的差异可通过一定的计算换算出其成分的比例。
    由于磁性号同时会受到温度、磁场均匀度、外界电磁波干扰等诸多因素影响，核磁共振法能否用于检测实践，还要看检测工具是否具有足够的检测精度与合理的偏差范围。
    2 实验
    2.1 检测仪器
    MQA 7020核磁共振仪。永久磁体，强度0.47 Tesla；核磁共振频率20 MHz。
    2.2 材料和方法
    对12种不同油剂含量的涤纶样品（涤纶长丝FDY），使用核磁共振仪MQA 7020进行油剂含量的测定。其中6个为标准样品（标号1 ～ 6），其它6个样品（标号A ～ F）为未知含量的样品，用于对检测方法的验证。被测样品的特征和油剂含量列于表1。

    每个样品塞入到一个18 mm PTFE玻璃试管中，到标示的刻度，盖上塞子。样品在相同室温（26 ℃）下进行30 min的检测前恒温。
    MQA 7020核磁共振仪在频率20 MHz、40 ℃的状态下工作（仪器自带恒温装置），每个样品的检测过程约1 min。
    3 实验结果与讨论
    3.1 标定
    图1显示了所提供的标准样品的标定曲线，对应的信号/质量比列于表2。
    图1 和表2 的结果显示样品的油剂含量与核磁共振信号密切相关，油剂含量百分比可以在估计标准差0.049的范围内预测出来，其回归曲线的相关系数达0.996。
    3.2 精度
    为确定检测方法的精度，可用一个中值样品（标样3）对应于图1的标定曲线进行20次检测。此样品应在26 ℃下进行至少30 min的检测前恒温，然后将样品插入探头进行重复检测，每次检测的时间间隔为30 s。检测结果见表3。
    3.3 未知样品分析
    未知含量的样品对应于图 1 的标定曲线进行分析，与标准样品相似，未知含量的样品在相同室温（26 ℃）下进行30 min的检测前恒温。检测结果如表4所示。
    3.4 影响检测结果的因素
    3.4.1 温度
    在室温（15℃）下将1号样品放入探头进行20次连续检测（样品不取出），间隔时间90 s。由于探头内温度为40 ℃。样品温度会从15 ℃缓慢上升到40 ℃。检测值记录见表5。可见检测值随温度的升高会有轻微漂移。
    3.4.2 样品重量
    将3 g样品放入试管，连续测量3次后，取出部分纤维，余下2 g纤维，在室温下静置3 min后再测量3次。检测值记录见表 6 。可见检测值基本不受样品量变化的影响。
    4 结语
    根据对纤维样品检测的精度和准确性可知：核磁共振法能提供较好的检测结果，分析结果重复性好，分析时间短，无需化学溶剂。在实践应用中，应注意以下几点。
    1）控制好样品温度，在检测前最好在40 ℃水浴中恒温30 min，可达到最佳的检测精度。
    2）注意操作规范，操作者不可将手机、手表、剪刀等磁性或易磁化物品放置在磁体周围，以免干扰磁场均匀度。
    3）制作标定线所需的参考值，必须采用萃取法进行3次以上重复检测，以降低人为误差的影响。