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生态纺织品检测的新技术 快速溶剂萃取仪的应用

来源:亚洲纺织联盟 发布时间:2012年03月15日

1生态纺织品检测要求

近几年,随着人们的环保意识的加强,世界各国都在积极开发和生产有益于人体健康、有利于环境保护的产品,生态纺织品也越来越被人们所关注和追捧。生态纺织品不仅要求纺织品本身无毒无害,与人体接触无刺激,同时要求其生产加工工艺如印染、整理等过程不产生有毒有害物质,染料及印染助剂应具有安全性和好的生物降解性。因此,国际上对纺织品中的有害物质含量的控制越来越严格。目前,生态纺织品标准及国内标准等主要包括甲醛、耐水色牢度、耐汗渍色牢度、耐摩擦色牢度、耐唾液色牢度、可分解芳香胺、可萃取重金属(锑、砷、铅、镉、铬、钴、铜、镍、汞)、含氯苯酚(四氯苯酚、五氯苯酚)、有机氯载体、pH值等检测项目。其中尤属致癌染料、致敏染料、杀虫剂等受人们所关注。

目前,对于纺织品的检测存在很多的技术难题。如纺织品中致癌染料、致敏染料、杀虫剂的检测技术存在一个共同特点即待检物质包裹及深埋在纤维及面料中。对于这些待测物质的提取前处理更加复杂和困难,因此需要特种的萃取手段!同时,随着纺织品的不断发展,纺织品已经不再是一两种简单的棉、麻或者涤纶等成分了,越来越多的混纺、交织纺织品进入市场并成为主导,这就进一步加大了纺织品检测的前处理的难度。

(l)禁用偶氮染料和过敏染料

目前已知致癌染料有多种属偶氮染料。严禁使用。偶氮染料能引起人体视觉系统、呼吸系统和皮肤过敏。在国际纺织品服装贸易中,过敏染料被生态纺织品标准列入禁用范围,致敏性分散染料是指会对人体或动物体的皮肤和呼吸器官等引起过敏作用的染料,广泛应用于纺织品,皮革制品等的染色和印花工艺。

(2)杀虫剂

棉、麻等天然纤维植物在生长过程中,要用农药灭虫和除草等,因此会有部分农药被农作物纤维吸收,并残留在植物和服装上,穿着时会给人带来一定的危害。标准规定杀虫剂在织物服装上的残留量不得超过1ppm。其中婴幼儿服装上的残留量不得超过0.5ppm。

2目前生态纺织品检测前处理手段及方法

(1)禁用偶氮染料、致敏染料的检测

目前我国采用的偶氮染料的检测方法标准为GB/T17592—2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》,其基本原理是对纺织样品作还原分解产生禁用芳香胺,经过提取浓缩后,用气相色谱仪进行测定,用高压液相色谱、二极管阵列检测器或气相色谱、质谱仪进行定量。根据标准规定,对于非涤纶试样,在反应器中经过1h的处理,再通过15min的萃取,浓缩后用气相色谱仪分析。检测涤纶染色试样时,由于需要特殊的前处理,更比常规方法多用近1h。此外如果不知道样品的成分,在测试前需要对试样进行纤维成分定性分析。其检测程序复杂、实验时间长、效率低。

(2)杀虫剂的检测

目前我国采用的杀虫剂检测标准是GB/T18412《纺织品农药残留量的测定》,包括以下部分:第一部分:77种农药;第二部分:有机氯农药;第三部分:有机磷农药;第四部分:拟除虫菊酯农药;第五部分:有机氮农药;第六部分:笨样羧酸类农药;第七部分:毒杀芬。检测原理为:试样经超声波提取,采用气相色谱或者气相色谱-质谱测定。

(3)现对标准中涉及到的前处理方法对比分析如下:

1)索式提取(SE)

索式提取是经典的前处理方法之一,常用来处理固体、半固体样品,以实现分析物与基体物质的预分离。多种物质同时测定时,可用索式提取将不同分析物逐步萃取出来。提取效率高,该方法的主要缺点是所需时间长(一般在16h以上)、有机溶剂消耗量大且操作复杂,不易实现自动化,目前已经很少有人使用这种方法。

2)超声萃取(UE)

超声萃取是现在较为常见且有效的萃取方式,特别是对于固体、半固体样品,超声提取主要利用超声波的空化作用加速所需成分的浸出提取,超声波的次级效应(如机械振动、乳化、扩散、化学效应等)加速预提成分的扩散释放,使其与溶剂充分混合。与常规提取法相比,超声提取具有提取时间短、产率高、无需加热等优点。相对于索式提取,大大提高了效率。但是超声萃取需要使用大量的有机溶剂(约30~60mL),相对于现在更为先进的预处理技术,不够环保。另外超声萃取常伴有热效应,对于不稳定易挥发分解的物质,会有一定量的损失。

随着检测要求的提高,大型检测仪器的发展。痕量检测已越来越广泛,随之而来样品的前处理技术也越来越被各界专家所重视,样品前处理技术对检测分析结果的影响占有很大的比重,有分析标明:检测分析结果的误差近50%来源于样品的准备和处理,而真正来源于分析的还不到30%。而且大部分样品前处理所占用的工作量超过整个分析的70%。因此样品前处理系统是检测体系达到快速而准确目的的基础和保障。样品前处理技术正在向着省时省力、减少溶剂、减少对环境的污染、微型化、自动化方向发展。

3快速溶剂萃取仪(APLE-1000/2000/3000)的独特之处

快速有机溶剂萃取法是一项全新的样品前处理技术,通过升高温度与压力结合使用有机溶剂,可快速,有效的从基体中萃取各种待测物。尤其在对于固体样品的痕量物质检测技术上,相较于其他萃取方式,APLE具有其显著的优越性。(1)快速,仅需10-20分钟即可完成;(2)溶剂用量小,10-40ML的溶剂用量;(3)萃取效率高,同时可以选用几种溶剂萃取;(4)安全,自动化程度高。因此APLE已在环境、药物、食品等领域的残留检测中得到了广泛的应用。并被美国环保局(EPA)选定为推荐的前处理标准方法。

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