近年来,随着人们对皮革制品需求量的日益增加,皮革染料的研究与开发也逐渐发展起来,强酸性染料是最早发展起来的酸性染料,在酸性介质中可染羊毛、蚕丝等蛋白质纤维和聚酰胺纤维,也可用于皮革、纸张食品的着色。强酸性染料分子结构简单、分子量低,染色时具有染色方法简单、匀染性好、色泽鲜艳等优点。酸性蓝黑lOB为强酸性染料中生产量较大的一个品种,因而在染料生产中占有重要的地位。
1实验部分
1.1反应原理
1.3实验操作过程
1.3.l对硝基苯胺的重氮化
将·30 g碎冰投入250 ml四口瓶中,开动搅拌器,将升温到9O℃以上全部溶解的对硝基苯胺、盐酸、水混合物迅速倒入,骤然降温,得到淡蓝色小颗粒,待温度降到5℃以下,将NaNO。溶液迅速加入,用淀粉一KI试纸测其是否过量,若反应正常,溶液呈淡黄色,保温0。5 h,抽滤。
1.3.2酸性偶合
将对硝基苯胺的重氮滤液倒人到500 ml的四口烧瓶中,开动搅拌,将H酸于1.5 h内滴加到重氮液中,保温8 h,温度控制在1o~15℃,6 h后,取样点板,偶合液颜色呈紫红色。
1.3.3苯胺重氮化
将盐酸水溶液倒入250 ml四口烧瓶中,加入3Og左右碎冰后,再加入苯胺,待温度为5℃以下时,将NaN。2于滴液管中慢慢加入反应瓶,滴加完毕用淀粉一KI试纸检验其是否过量,保温0+5 h。
l.3.4碱性偶合
向酸性偶合液中加入NaOH中和过量的HCI,再加入2.6 gNaCO。使偶合液呈碱性,将保温好的苯胺重氮液滴加到偶合液中,然后再加入等量的Na2CO溶液,调节偶合液的pH值为8~9,保温0.5 h后取样、点板,偶合液颜色为蓝黑色。
1.3.5加30 gNaC1于保温好的碱性偶合液中,盐析0.5 la,抽滤,将滤饼烘干、
称重、研磨、装袋。