【摘要】:本文对锦纶/涤纶混纺产品分别采用甲酸法、盐酸法和硫酸法进行化学定量分析,从精确性、安全性、操作简便性及成本方面对比分析三种方法。试验结果表明,三种方法在精确性方面具有一致性,从操作简便性、安全性及成本方面综合考虑,盐酸法较为优越。
1 引言
随着超细纤维的发展,锦纶和涤纶在服用纺织品和家纺产品中的应用越来越多。锦纶耐磨性和吸湿性较好,涤纶耐酸耐碱性优良,两者混纺产品则具有吸湿透气、轻薄柔软及耐用的特性,日用纺织品中,锦纶/涤纶混纺产品也因此越来越普遍[1-5]。因此在纺织品质检工作中,为锦纶/涤纶混纺产品寻求一种优良的化学定量分析方法十分必要。本文将从精确性、安全性、操作简便性及成本方面对比三种定量分析方法:甲酸法、盐酸法和硫酸法。
2 试验及试验方法
2.1 材料及试剂
锦纶标准贴衬织物、涤纶标准贴衬织物[12-13]、40%硫酸溶液、20%盐酸溶液[11]、80%甲酸溶液、80 mL/L稀氨水[7]、石油醚(AR)及试验用三级水。
2.2 仪器及设备
抽滤装置、玻璃砂芯坩埚、250 mL具塞三角烧瓶、水浴恒温振荡器、带有变色硅胶的干燥器、电热恒温鼓风烘干箱、电子天平、索氏萃取器。
2.3试样准备
取若干份锦纶织物和涤纶织物试样和若干份锦纶和涤纶混合试样[2-4]备用,每份试样约为1 g,并把每份试样中的织物拆成纱线,混合试样需将纱线混合均匀。
按照GB/T 2910.1—2009的要求对试样进行预处理[8]:将样品放在索氏萃取器内,用石油醚萃取1 h,每小时至少循环6次。待样品中的石油醚挥发后,把样品浸入冷水中浸泡1 h,再在(65±5)℃的水中浸泡1 h。两种情况下浴比均为1:100,不时地搅拌溶液,挤干、抽滤、或离心脱水,以除去样品中的多余水分,然后自然干燥样品。
2.4 试验方法
2.4.1 甲酸
按国标GB/T 2910.7—2009所述方法进行试验,涤纶d值为1.00。
2.4
参考标准FZ/T 01095、AATCC20A—2007及相关文献[6,10,11]所述方法,即:把准备好的试样放入三角烧瓶中,每克试样加100 mL20%盐酸溶液,在常温下连续振荡15 min,使锦纶完全溶解。用已知质量的玻璃砂芯坩埚过滤,将剩余纤维用少量同温度、同浓度的盐酸洗涤3次,再用常温蒸馏水洗4~5次,用稀氨水中和2次,然后水洗至用指示剂检查呈中性为止,每次洗后必须用真空泵抽吸排液。
利用纯涤纶试样按所述方法试验可得所需涤纶d值。其中,d值=试验前试样净干质量×100%/试验后试样净干质量。
2.4.3 硫酸法
主要参考标准FZ/T 01095、及ASTM D 629-99和相关文献[9,11]所述锦纶溶解性能所得。具体步骤与2.4.2相似,用40%硫酸溶液替换2.4.2中20%盐酸溶液即可。其中d值所求方法与2.4.2相同。
3 结果与分析
3.1 精确性
3.1.1 盐酸法和硫酸法中涤纶d值
分别用盐酸法和硫酸法对涤纶试样各进行5次试验以计算涤纶d值,结果见表1。所求d值保留至小数点后两位。
表1 涤纶d值
分析表中数据可知,盐酸法和硫酸法中涤纶的d值为1.00,与国标甲酸法中所规定的涤纶d值一致。
3.1.2 精确性对比
分别为3种方法准备2份试样进行试验,试验结果见表2。
由表中数据可知,三种方法所测量的涤纶净干质量分数与实际值的绝对误差绝对值都小于0.5%,测量结果都符合国家标准,且精确性较高。从相对误差来看,盐酸法、硫酸法与甲酸法相比,三者都小于1%,不仅说明盐酸法和硫酸法在涤纶/锦纶混纺产品定量分析方面具有可靠性,而且说明了三种测量方法在精确性方面具有一致性。
3.2 操作简便性及安全性
由于人体不能与三种酸相接触,操作时实验人员应作好相应的防护措施,并在相应的操作环境中时行试验。其中,由于甲酸和盐酸具有挥发性,试验应在具有通风设施的环境中进行
据试验观察所得,锦纶在三种酸溶液中溶解后,加水都会出现析出现象,所以冲洗时应用酸液对烧瓶进行冲洗后再转移至玻璃坩埚中。而对硫酸法实验的观察发现,锦纶在40%硫酸溶液中溶解速度较盐酸溶液和甲酸溶液慢,冲洗所用时间较长,并且需要较多的搅动才能冲洗干净。因此,相对盐酸法和甲酸法,硫酸法操作较为繁琐。
表3 三种酸信息表
结合试验所用三种酸液的配制,分析表中信息可知:
80%甲酸溶液[7]:用780 mL的98%~100%(质量分数)甲酸用水稀释至1L。根据上表中甲酸的价格,每毫升80%甲酸溶液所需酸的价格为:0.07元/mL。
20%盐酸溶液[11]:在500 mL的37%(质量分数)浓盐酸加入500 mL的蒸馏水可得。每毫升20%盐酸溶液所需酸的价格为:0.0077元/mL。
40%硫酸溶液[11]:在500 mL的98%(质量分数)浓硫酸加入1330 mL的蒸馏水可得。每毫升40%硫酸溶液所需酸的价格为:0.0056元/mL。
根据2.4所述的试验方法可知每种方法在试验时所消耗酸的量一致。因此综上所述,甲酸法在进行定量分析时所耗成本最高,其次是盐酸法和硫酸法。
4 结论
综上所述,3种方法在精确性方面,其测量结果是一致的。从操作简便性、安全性及成本方面综合考虑,盐酸法较为优越。但因盐酸法不是国标中所述方法,如需选用应先争求利益相关方的同意及签订相关书面协议。
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