常州纺织服装职业技术学院 秦程辉 蔡苏英 占莉

资料来源：第七届后整理年会征集稿

【摘要】纯棉深色织物为保证其色牢度需进行固色处理。传统的固色柔软二步法工艺流程长、能耗大、污染大，不能达到染整加工合理化及高效节能的目的。本文就固色柔软一步法和优化固色柔软二步法工艺中常出现的问题，重点探讨和分析了柔软剂浓度、固色剂浓度、烘干温度等对织物的染色深度、皂洗牢度、摩擦牢度、手感、亲水性的影响，并通过优化工艺，达到高效节能且满足对客户柔软及颜色的要求。

【关键词】亲水型柔软剂 固色剂SE 一步法 优化二步法

1 绪论

纯棉织物在用活性染料染深浓色时，由于染料本身的原因，固色率有一定的局限性。尤其是染色工艺控制不合理、皂洗后处理不当，染料-纤维共价键发生水解，极易导致染色织物色牢度不理想，故常需进行固色剂固色处理。

纺织品除了坚牢的色泽外,丰满柔软的手感也是人们追求的目标，因此柔软整理已成为纯棉织物的一种常规整理。

纯棉深色织物既要进行柔软整理，又要进行固色整理，传统的固色柔软二步法（先固色再进行柔软整理）工艺流程长、资源能源消耗大、环境污染大、生产效率低。若采用固色柔软一步法或合理安排二步法工艺流程（称优化固色柔软二步法），则可节约能源，大大提高生产效益。固色柔软一步法工艺目前在印染厂已有应用，但优化固色柔软二步法却很少应用，相关的报道也很少，仅见于日本小柴多佳子的论述活性染料染色织物的固色和柔软整理的一浴法加工[1]，因此，固色和柔软整理一步法及优化固色柔软二步法就成为一个重要的研究课题。虽然织物经过固色柔软工艺后可以达到既舒适又柔软的手感及符合要求的色牢度，但同时也会产生一些质量问题如：手感不理想，色光变化、亲水性达不到要求等。本课题就亲水型柔软剂与固色剂SE一步法及优化固色柔软二步法工艺条件，如柔软剂浓度、固色剂浓度、烘干温度等因素对织物牢度、手感、亲水性、色深性的影响进行探讨，通过与传

2 试验部分

2.1亲水型柔软剂和固色剂的性能

2.1.1亲水型柔软剂性能

外观：无色或近似无色的透明液体；离子性：弱阳离子性；PH：5.5-6.5；稳定性：对硬水、电解质及稀酸稳定；相容性：可与阳离子性、非离子性助剂复配及同浴。

亲水型柔软剂即有机硅柔软剂，为水溶性氨基硅油，其易溶于水、醇，能赋予织物亲水性、抗静电性、无毒无污染、其具有非常优良的柔软性、耐洗性、滑爽性和成膜性，广泛用于棉丝羊毛及涤纶等多种纺织品整理加工[2-4] 。由于氨基

极性强，能与纤维表面的羟基、羧基等基团相互作用，在纤维上形成非常牢固的定向吸附，使纤维间的摩擦系数下降，从而赋予织物平滑柔软效果 [5-6] 。

2.1.2固色剂性能

外观：无色或近似无色的透明液体；离子性：阳离子性；PH：6－7；稳定性：对硬水、电解质及稀酸稳定；相容性：可与阳离子性、非离子性助剂同浴使用。

固色剂SE为多胺化合物，属阳离子型柔软剂，且为无甲醛环保型固色剂。它能有效提高直接和活性染料染色后织物的干湿摩及皂洗牢度，经处理后织物不产生色变现象，且不含任何甲醛。

2.2 固色柔软整理中常出现的问题

在染整后整理加工过程中，传统的固色柔软二步法存在工艺流程长、耗能高、环境污染大等缺点。而固色柔软一步法及优化固色柔软二步法则相对于传统二步法来说具有流程短、能耗低、污染小的特点，应为印染行业推崇的短流程复合化清洁生产工艺[15]。

2.2.1手感不理想

柔软整理的柔软风格随客户要求不同而不同，如柔软、平滑等，根据不同的风格选用不同的柔软剂。当柔软固色一步时，固色剂的使用会使织物手感变硬[6]，且相互干扰大，从而达不到客户需求的手感。

2.2.2亲水性下降

亲水性一般指纤维吸收水分的能力。织物亲水性下降的原因是由于柔软剂的结构问题，其封闭了纤维的羟基等吸水中心造成吸水性下降[7]，或者固色剂在纤维表面上生成

2.2.3染色牢度不理想

纯棉深色织物为提高自身的色牢度需在后整理过程中进行固色剂固色处理，采用固色柔软一步法工艺，由于柔软剂的存在可能会影响固色剂的固色效果，从而导致色牢度改善不明显；优化固色柔软二步法工艺中浸轧完固色液后不焙烘只烘干，从理论上讲交联不充分，势必会影响到织物的色牢度。

2.2.4色光变化

柔软剂的存在可赋予织物柔软的手感，但是由于柔软剂中乳化剂和氨基硅油的存在，势必会影响织物的色泽（氨基极易氧化，会使织物泛黄），同时由于固色交联剂和乳化剂的共同作用亦会导致织物色光变化。

2.3 固色柔软整理工艺试验

2.3.1试验材料、药品及仪器

材料：经过活性染料染色的50×50 144×80纯棉府绸织物

药品：亲水型柔软剂、固色剂SE

试验仪器：JMU507T型台式轧车、数式恒温干燥箱、Y571B摩擦色牢度仪、SW-12型A耐洗色牢度测试仪、电脑测色配色仪。

2.3.2试验内容

1．试验工艺流程及主要工艺条件

固色柔软二步法工艺：染色织物→浸轧固色液（室温，轧余率75％）→烘干→焙烘→浸轧柔软液（室温，轧余率75％）→烘干

固色柔软一步法工艺：染色织物→浸轧固色、柔软液（室温，轧余率75％）→烘干→（焙烘）

优化固色柔软二步法工艺：染后水洗（含湿率为100%）→浸轧固色液（在染后水洗槽中进行轧余率为100%）→烘干→浸轧柔软液（室温，轧余率75％）→烘干（拉幅车上热风烘干）

2．试验测试方法

(1)手感：采用触摸法测试和评级，共分四个等级：优、良、中、差[8]

(2)皂洗牢度：参照GB/T3921.1-1997～GB/T3921.5-1997纺织品色牢度试验·耐洗色牢度

(3)摩擦牢度

(4)亲水性测试：用滴水法测定以秒计算吸尽时间,用标准滴管(25滴/ml)从离织物2cm处向水平铺展的织物表面滴一滴水,静态下测定织物吸收完1滴水所需要的时间(即水滴消失到不再反光为止的时间)。[9]

(5)K/S值：用电脑测配色系统测试

3试验结果与讨论

3.1固色和柔软整理同步加工可行性分析

将固色和柔软合二为一的一步法工艺的可行性是显而易见的，首先这两种加工工艺的PH值比较接近，其次在固色处理中使用的固色剂一般多为阳离子型，而柔软整理中使用的亲水型柔软剂为弱阳离子性，因此使得两者在同步加工中相容性好，而且处理的温度时间相似，可以在相同的工艺条件下进行，且工艺稳定性好[6]。

3.1.1固色和柔软整理一步法工艺

3.1.1.1一步法烘干工艺

此工艺主要从柔软剂和固色剂浓度二个因素，三个水平（25g/l、30g/l、35g/l）来探讨对加工织物牢度、手感、亲水性、K/S值的影响。（浓度范围的选择主要参考助剂说明书）

表1 固色柔软一步烘干工艺(L923正交试验表)

结果分析表（极差分析表）（注：A表示柔软剂浓度 B表示固色剂浓度）

从以上数据看出：为保证织物牢度常选择A2B2 为最优方案，即浸轧固色柔软液(轧余率75％，固色剂30g/l，柔软剂30g/l)→烘干(100℃)

3.1.1.2一步法焙烘工艺

此工艺主要从柔软剂浓度（25g/l、30g/l、35g/l）、固色剂浓度（25g/l、30g/l、35g/l）、焙烘温度（110℃、120℃、130℃）三个因素，三个水平来探讨对加工织物牢度、手感、亲水性、K/S值的影响（浓度、温度范围的选择主要参考助剂说明书）。

表2 固色柔软一步烘干焙烘工艺(正交试验表L934)

从表1表2数据可以看出，织物经过固色柔软一步烘干与一步焙烘牢度基本变化不大，手感亦无改善，亲水性色深略有偏差。因此为节约能耗，节约时间，提高效益，采用固色柔软一步烘干即可，无需焙烘。推荐工艺：浸轧柔软剂（轧余率为75％,柔软剂浓度为30g/l,室温）＋固色剂（轧余率为75％,固色剂浓度为30g/l,室温）→烘干100℃

3.2固色和柔软整理二步法工艺的优化

3.2.1固色剂浓度的影响

按优化固色柔软二步法工艺流程及条件进行固色剂浓度水平试验，结果如下：

表3 优化固色柔软整理二步法工艺（固色剂浓度平行试验）

从表3数据看出随着固色剂浓度增加，湿摩增加，其它牢度变化不明显，但K/S值呈上升趋势。这主要是由于固色剂浓度的提高使得更多的染料固着在织物上，使得织物的牢度和表面色深略有提高。在本实验中使用的固色剂是非甲醛的多胺类化合物。其固色机理如下：

1．固色剂依靠其中的活性基团与染料结合，形成一种大分子量、低溶解性的染料－固色剂复合体。[10] [11]

2．染料与阳离子型固色剂间的相互作用主要是其含氮的正电荷与染料离子负电荷的离子吸引。这种盐键中和染料负电荷，在纤维表面生成微溶或不溶性盐，封闭了亲水基团，可防止染料因离子化而从织物上脱落。反应机理如下：

D-SO3Na（活性染料）＋R-X（固色剂）→D-SO3 R（色淀）＋NaX [12] [13]

3．固色剂中某些活性基团不仅可以与染料分子中某些基团反应，且同时也能与纤维素反应，形成牢固的共价键结合。

4．若固色组分内含有无害的金属盐，最好有外层空轨道，可以和染料中的O、N等原子的孤对电子形成配位键，同时形成螯合物，促进染料在纤维上的固着[14] 。

固色剂浓度的提高，手感下降，这主要是由于固色剂的使用会会使织物手感变硬[15] ，此外亲水性变化不大，理论上讲由于使用了固色交联剂，其在织物表面上生成的薄膜以及与纤维和染料反应时封闭了亲水性基团，从而亲水性下降，但由于后道使用了亲水型柔软剂，从而赋予织物亲水性，而使得织物亲水性变化不大。

从以上数据可以看出，固色剂浓度在35g/l左右时能保证织物较好的牢度、手感、亲水性。

3.2.2柔软剂浓度的影响

按优化固色柔软二步法工艺流程及条件

表4 优化固色柔软二步法工艺（柔软剂浓度平行试验）

从表4中数据看出，随着柔软剂浓度的增加织物手感上升。这主要是由于柔软剂的存在可减少织物中纱线间、纤维间的静摩擦力和动摩擦力从而提高织物柔软性[16,17]，另外由于柔软剂依靠其静电力较强地吸附纤维表面，较大程度的降低纤

维表面张力。它在纤维间的吸附是以其中的硅氧链朝向纤维，而疏水性大的甲基则面相空气。这样，摩擦发生在互相滑动的疏水性基团间，从而赋予织物平滑柔软性[8]。此外由于极性氨基的缘故，使得在纤维表面的吸附进一步强化

随着柔软剂浓度的增加，织物的摩擦牢度上升，其它牢度未见好转，亲水性略有提高。K/S值随柔软剂浓度的增加而略有下降，但仍比未经处理的织物高，

从以上数据可以看出，柔软剂浓度在35g/l左右时能保证织物较好的牢度、手感、亲水性。

3.2.3烘干温度的影响

按优化固色柔软二步法工艺流程及条件进行烘干温度水平试验，结果如下：

表5 优化固色柔软二步法工艺（烘干温度平行试验）

从表5中数据可以看出K/S值随温度的升高略有下降，但仍较原样为高，牢度略有波动，变化不明显。这说明了固色柔软二步法不一定要进行高温处理，这意味着可以低温烘干，不仅具有节能的优点，而且可降低设备成本。关于手感则随着温度的提高而明显下降，这主要与柔软剂对纤维材料在高温下变化无关，而主要与固色剂在高温时所引起的手感硬化现象有关。虽然在高温条件下由固色作用而生成的染料－固色剂－纤维复合体并没有给色泽带来显著变化，但却造成了手感硬化问题，且这种现象会随着温度的升高而加剧[19]。此外，温度升高纤维脱水、

热固性固色剂在织物表面成膜亦会造成织物手感下降。织物的亲水性随温度升高而下降，可能是由于温度升高，固色交联充分在织物表面生成的膜以及在与纤维反应时封闭了亲水性基团有关[8]。

从以上数据可以看出，烘干温度在100－120℃左右时能保证织物较好的牢度、手感、亲水性。

3.2.4 正交试验

按优化固色柔软二步法工艺流程及条件对固色剂浓度、柔软剂浓度、烘干温度三个因素，选择三个水平进行正交试验，从而优选工艺，选择最佳工艺。

表6 固色柔软二步法工艺正交试验表L923测试数据

结果分析表（极差分析表）（注：A表示柔软剂浓度 B表示固色剂浓度 C表示烘干温度）

从正交试验结果可以看出，5号效果最佳，不仅牢度、手感好而且色光变化不大。1号较5号而言手感略差，但亲水性优，2号、3号、7号、9号色光变化大，8号手感较硬，4号、6号手感欠佳。从极差分析法可得B1C1A2为最优工艺。推荐工艺为：含湿率为100％的织物浸轧固色液（轧余率100％,固色剂浓度为35g/l,室温）→烘干→浸轧柔软剂(轧余率75％,柔软剂浓度为32g/l,室温)→烘干(100℃)

3.3三种整理工艺的比较

表7 固色柔软一步法、固色柔软二步法与传统

注：传统二步法工艺烘干后需进行130℃ 1min的焙烘

3.3.1一步法工艺与传统二步法比较

方便节能、污染少，但手感及亲水性不佳。原因是由于将固色剂柔软剂同浴，相互干扰大，柔软剂的优良性不能充分发挥，同时柔软剂固色剂共同作用于织物，封闭了织物的亲水性基团。故而对于手感及亲水性要求不高的产品可使用此工艺。

3.3.2优化二步法工艺与传统二步法比较

牢度、色深、手感、亲水性均接近，只是固色剂、柔软剂浓度稍高，但作用均匀、流程短、能耗低、时间短，值得推崇。

3.3.3一步法工艺与优化二步法工艺比较

牢度合乎要求只是手感亲水性不佳。

采用这三种工艺进行固色柔软整理，处理后织物牢度合乎标准但易泛黄。主要是由于柔软剂中含有氨基硅油的成分，当在高温下或紫外线影响下，氨基特别是伯氨基的存在容易氧化分解形成发色团(偶氮基和氧化偶氮基)造成织物泛黄[20,21]。

4 小结

试验结果表明：固色剂浓度的增加能够促进加工织物的摩擦牢度、K/S值的提高，但手感明显下降；随着柔软剂浓度的提高，织物的手感有明显改善，牢度变化不明显，K/S值略有下降；随着烘干温度的提高，手感硬化现象明显且亲水性下降，牢度改善不明显。固色柔软一步法工艺与传统固色柔软二步法相比较,牢

4.1解决手感问题的措施

可选用其它类型的柔软剂如氨基改性有机硅（其具有超级柔软效果）或采用优化二步法工艺：含湿率为100％的织物浸轧固色液（轧余率100％ 固色剂浓度为35g/l,室温）→烘干→浸轧柔软剂(轧余率75％,柔软剂浓度为32g/l,室温)→烘干(100℃)

4.2解决亲水性问题的措施

可选用其它类型的柔软剂如聚醚改性的有机硅柔软剂和聚醚羧酸及环氧改性硅油对氨基硅油中氨烃基改性以提高有机硅柔软剂的亲水性并改善其泛黄性[22]或

采用优化二步法工艺：含湿率为100％的织物浸轧固色液（轧余率100％,固色剂浓度为35g/l,室温）→烘干→浸轧柔软剂(轧余率75％,柔软剂浓度为32g/l,室温)→烘干(100℃)

4.3解决色牢度问题的措施

可对织物进行多方面探讨如染料结构、前处理、染色工艺、后整理等多方面探讨[2]。在固色剂固色整理中可采用优化二步法工艺或固色柔软一步法工艺：

(1)含湿率为100％的织物浸轧固色液（轧余率100％,固色剂浓度为35g/l,室温）→烘干→浸轧柔软剂(轧余率75％,柔软剂浓度为32g/l,室温)→烘干(100℃)

(2)浸轧柔软剂（轧余率为75％,柔软剂浓度为30g/l,室温）＋固色剂（轧余率为75％,固色剂浓度为30g/l,室温）→烘干(100℃)

4.4解决色光问题的措施

可选用其它类型的柔软剂如对氨基硅油进行仲氨基改性或叔氨基改性[5]，或

严格控制工艺。若对色光要求严而对其他要求较低的可采用固色柔软一步法工艺：

浸轧固色柔

结论

试验结果表明：

1．固色柔软一步法工艺可以对纯棉织物进行，其能耗低、污染少，操作方便。推荐工艺为：浸轧柔软剂（轧余率为75％，柔软剂浓度为30 g/l，室温）＋固色剂（轧余率为75％,固色剂浓度为30 g/l,室温）→烘干100℃

2．优化固色柔软二步法可以对纯棉深色织物进行，即在染色后水洗槽中加入固色剂进行湿法浸轧（多浸一轧），烘干后在拉幅车上进行柔软整理，其作用均匀，效果较优，环境污染少，值得推崇。推荐工艺为：含湿率为100％的织物浸轧固色液（轧余率100％ 固色剂浓度为

35 g/l 室温）→烘干→浸轧柔软剂(轧余率75％ 柔软剂浓度为32 g/l 室温)→烘干100℃

3．为了尽量减少或避免固色柔软整理中常出现问题的产生,除了选择客户需求的柔软剂和固色剂对织物整理外，还需要选择合适的整理方法,例如上述的固色柔软一步法或优化二步法工艺，严格控制工艺，从而指导实际生产。