目前，纯棉织物的耐久阻燃整理主要有两种工艺：以四羟甲基氯化膦(THPC)为阻燃剂的英国Proban工艺和以Huntsman(原汽巴精化)公司的N一羟甲基．3一(二甲氧基磷酰基)丙酰胺(Pyrovatex CP)为阻燃剂的工艺 。但是，这两者在整理和服用过程中都存在甲醛问题。随着国际上对生产场所和纺织品上游离甲醛含量限制法规的实施，人们日益重视研究低甲醛、无甲醛阻燃剂及交联剂 ，但这方面的研究成果不多。本课题以环氧氯丙烷、五氧化二磷和二乙烯三胺为原料，在一定条件下合成了一种含有羟基和磷、氮、氯元素的非甲醛阻燃剂，研究了该阻燃剂的合成工艺条件及其在交联剂(封端基水性聚氨酯)参与条件下整理棉织物的工艺和整理后织物的性能。l 试验1．1 材料和仪器材料：27．8／27．8 rex 236／197根／10 cm漂白纯棉平布，29．2／29．2 tex 425／228根／10 cm红色纯棉卡其。药品：环氧氯丙烷、二乙烯三胺、三氯化铝、催化剂A、氯化镁(均为化学纯)，五氧化二磷、柔软剂(均为工业品)，封端基水性聚氨酯交联剂(含固量27．2％ ，自制)。仪器 ：FT一IR740型红外光谱仪(美国尼高力公司)、JB90一S数字显示转速电动搅拌机(上海标本模型厂)LFY~a01垂直法织物阻燃仪(山东省纺织科学研究院仪器研究所)、LFY一201D型多功能织物强力仪(山东省纺织科学研究院仪器研究所)、WD．5型全自动白度计(江苏金坛泰纳仪器厂)、YG701N型全自动水洗机(南通宏大实验仪器有限公司)。1．2 合成原理含有三元环的环醚化学性质活泼，在三氯化铝的催化作用下，容易发生开环反应[式(1)]。根据以上反应原理，控制环氧氯丙烷与五氧化二磷的反应条件，可得到磷酸单(1．氯 2．羟基丙基)酯[式(2)]。磷酸单(1-~-2．羟基丙基)酯和二乙烯三胺在催化剂A和强热作用下可生成一种水性高分子低聚物，

即为目标产物[式(3)]。1．3 合成方法1．3．1 中间体磷酸单(1一氯_2一羟基丙基)酯的合成在装有搅拌器、温度计和冷凝回流器的磨口三口烧瓶(250 mL)中，加人37 g环氧氯丙烷和少量的三氯化铝，并置于冷水浴中，开启搅拌器。采用减量法分批加人30 g五氧化二磷，其加人速率以反应体系温度不致骤升为宜，待五氧化二磷投完后，升温至9O℃，保温反应3 h即得中间体磷酸单(1一氯_2一羟基丙基)酯。1．3．2 目标产物的合成往上述装有中间体的三口烧瓶中加人25 g二乙烯三胺和催化剂A，再将烧瓶置于油浴中，开启搅拌器。升温至110℃ ，保温反应2 h，再降温至8O℃ 以下，加人一定量的去离子水至需要的含固量，用少量氨水调节混合液的pH值至7～8，搅拌0．5 h即得阻燃剂。1．4 分析测试