在四溴双酚A环氧树脂的合成中影响的因素有:反应温度、四溴双酚A与环氧氯丙烷配比、四溴双酚A与氢氧化钠的配比,选择A(n(TBA)/n(环氧氯丙烷))、B((n(TBA)/n(氢氧化钠))、C(反应温度,℃)三因素三水平设计正交试验如表1。
表1因素水平表
水平 | A | B | C |
n(TBA)︰ n(环氧氯丙烷) | n(TBA)︰ n(NaoH) | 反应温度/℃ | |
1 | 1︰6 | 1︰1 | 65 |
2 | 1︰7 | 1︰2 | 70 |
3 | 1︰8 | 1︰3 | 75 |
表2实验设计表
A | B | C | 产率% | |
1 | 1 | 1 | 1 | 92.1 |
2 | 1 | 2 | 2 | 94.1 |
3 | 1 | 3 | 3 | 98.3 |
4 | 2 | 1 | 3 | 96.5 |
5 | 2 | 2 | 1 | 97.2 |
6 | 2 | 3 | 2 | 98.3 |
7 | 3 | 1 | 2 | 97.6 |
8 | 3 | 2 | 3 | 98.8 |
9 | 3 | 3 | 1 | 96.5 |
表3数据分析结果表
A | B | C | |
Ⅰ | 284.5 | 286.2 | 285.8 |
Ⅱ | 292.0 | 290.1 | 290.0 |
Ⅲ | 292.9 | 293.1 | 293.6 |
Ⅰ/3 | 94.8 | 95.4 | 95.3 |
Ⅱ/3 | 97.3 | 96.7 | 96.7 |
Ⅲ/3 | 97.6 | 97.7 | 97.9 |
R③ | 2.8 | 2.3 | 2.6 |
优化条件 | A3 | B3 | C3 |
由以上正交试验结果可知,影响TBA合成的三因素的显著性依次为A>C>B,优化条件为A3B3C3,即TBA合成的最佳工艺条件为:四溴双酚A与环氧氯丙烷的摩尔比为1:8,当氢氧化钠与四溴双酚A的摩尔比为1:3,反应温度为75℃,通过验证实验合成的四溴双酚A环氧树脂分子量较低、树脂颜色浅、亲水性好,适合水性环氧溴碳树脂织物阻燃整理剂的制备。反应得到的树脂流动性最好,最适合乳液的制备。
2·3水性固化剂合成的影响因素