(2)吸附时间 SPME的吸附速度主要由待测组分从固相到萃取相的质量转移过程决定。其中包括待测组分从固相传递到萃取相表面，及从萃取相表面扩散至其内部两个阶段。由于萃取相厚度仅100μm，后一过程在1 min内即可完成，故SPME的吸附速度受前一过程制约。由图4可见，苯乙烯、甲苯、二甲苯在60 min左右可达到平衡。 图4吸附时间对峰面积的影响 (3)脱附时间 吸附后，随即将SPME萃取相插入气相色谱进样口内，进行热脱附，气化室温度的设置因样品而异，本试验中，设置为200℃。随萃取相温度上升，待测组分因其两相分配因数迅速下降而自萃取相逸出，载气的通入，更加速了脱附过程。试验数据表明，在2 min内脱附已完成，延长萃取相停留时间，无助于效果的改善．见图5。 (4)线性与检测限量 取6个40 mL顶空样品瓶，分别加入4．0 g剪碎的已知不含目标化合物的纤维样品，用聚四氟乙烯密封硅橡胶垫封口后，再用5灿微量注射器分别注入0．1、0．5、1．0、5．0、10．0、50 mg／mL目标化合物苯乙烯和甲苯的标准溶液配成的系列校准工作液，放人120℃的烘箱内，用100炉的PDMS萃取60 min。按测定步骤进行GC／MS测定，取三次平行试验的平均测定值，扣除相同进样量的空白值后，得到目标化合物的浓度对响应值(色谱峰高)的线性关系。回归分析表明，被测目标化合物在表6中列出的浓度范围内具有良好的线性关系，回归因数为0．999以上，GC／MS的最小检测限(LOQs=3×LODs)，即为本方法线性所适用的样品中目标化合物的最小测定量。本方法最小检测限LODs=0．02μg／g，最小测定量LOQs=0．06μg／g。 图6苯乙烯、甲苯校准曲线 (5)回收率和精密度