2、关于样品的预处理 偶氮染料的还原方式有三种： 强碱性条件下还原：Na2S2O4/NaOH； 强酸性条件下还原：SnCl2/HCl； 弱酸性条件下还原：柠檬酸盐/NaOH缓冲溶液（pH=6.0） 强碱或强酸条件下反应激烈、不易控制，付反应多，对后续的分析不利。弱酸性条件下反应温和、易控制，且接近人体皮肤环境。实际上，无论在哪种条件下，还原反应的程度都是相对的，它与反应时的酸碱性、温度、时间和其它处理条件有关。 对由不同颜色或组分组成的样品，欧盟标准明确规定，若颜色和材料是可分的，则必须分开检测，但GB标准未作具体规定。 由于还原程度是相对的，因此一旦在规定的温度下达到一定的反应时间，必须在尽可能短的时间内（2min）将反应物温度降到室温（20 ℃ －25℃），以免发生过度反应，确保分析结果的重现性。 GB标准中规定在还原液的提取和浓缩中，要先后进行加碱和加酸处理，其目的是先将还原出的胺的柠檬酸盐转化成胺，以被有机溶剂萃取，随后再转化成胺的盐酸盐，以使生成的胺再浓缩过程中有足够的稳定性而不致量的损失。但由此而带来的问题是：（1）加入NaOH，使还原液的pH值大大升高（pH值可达13），有可能促使进一步的还原发生，使最终分析结果明显升高；（2）加碱、加酸的多次转化并不是完全定量的，使系统误差增大；（3）由于生成的胺形成盐酸盐后，在浓缩过程中的稳定性大大提高，从理论上这将有助于使分析结果更接近于真是情况，但这与欧盟法规的规定不符，通常的结果是，少数不稳定的胺，如2,4- 二氨基甲苯和2,4-二氨基苯甲醚的分析结果会大大高于采用欧洲方法的分析结果。由于方法本身是一个相对方法，条件不同，结果显然是不可比的。