烷基酚聚氧乙烯醚(APED)的生物降解缓慢，其降解产物为含有较少乙氧基(EO)的APEO和烷基酚(AP)，这些降解产物的毒性远远高于其母系化合物，尤其是壬基酚(NP)可以和雌性激素受体结合，扰乱生物内分泌系统，是一种内分泌干扰物。APEO广泛应用于纺织工业中，而其中大部分又通过各种途径进入水环境中。因此，一些著名的成衣连锁店将辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)及壬基酚聚氧乙烯醚和严(NPEO)等APEO类物质列入强制性禁用范围，一国家也纷纷制定法规限制APEO的生产和使用【1】，欧盟第2003/53/EC号指令规定纺织品NP和NPEO含量均不能高于0.1%。这些措施的实施，些格限制了我国纺织品向欧盟的出口。为了有效地打破欧盟的技术壁垒和环保壁垒，建立一套准确、快速、简便地测定纺织品中APEO和AP残留量的方法具有十分重要的意义。
目前普遍采用HPLC法、LC/MS法和GUMS法来测定APEO及其代谢产物[2-5]，国内外对环保领域、污水、生物组织、日用洗涤剂中AP及APEO的检测方法进行了研究，但对纺织品中残留的AP及APEO的检测方法的研究却少有报道。本文采用HPLC法测定了纺织品中残留的AP和APEO，确定了方法的线性范围、检测限、回收率和精密度，并对部分出口欧盟的纺织品进行了检测。
1实验部分
1.1仪器与试剂
ShimadzuLC-lOAvp高效液相色谱仪(岛津公司)，配LC-lOADvp四元泵、RF-10AXL荧光检测器、SIL-HTc自动进样器和LCSolution工作站软件。
4-t-辛基酚(纯度97%)由Aldrich公司提供，辛基酚聚氧乙烯醚(商品名:Triton8,X-100，特级纯)由Scharlau公司提供，4-壬基酚(纯度technical)由Dr.Ehrenstorfer公司提供，壬基酚聚氧乙烯醚(商品名:Imbentin-N/63，纯度不小于99.0%)由Fluka公司提供。
乙睛和甲醇均为色谱纯，分别由Merk公司和TEDIA公司提供，实验用水为经过Millipore-QRG纯水系统过滤的二次水。
1.2分析条件
色谱分析在ShimadzuLC-lOAvp高效液相色谱仪上进行，采用DiamonsilTMC18色谱柱(250mmx4.6mmx5pm)(Dikma公司)，柱箱温度为35℃，流速为1.0mL/min，进样体积为10μL，流动相V(水):V(甲醇):V（乙睛)=13:81:6,荧光检测激发波长为230nm，发射波长为296nm。
1.3标准溶液的配制
用色谱纯甲醇分别配制质量浓度均为1.0g/L的OP,NP,OPEO,NPEO储备液，使用时再用甲醇稀释至所需浓度。
1.4样品处理
取5~10g纺织品样品，将其剪成约5mmx5mm大小，混合均匀后称取1.0g样品，置于虹吸管中。在250mL圆底烧瓶中加人150mL甲醇作萃取溶剂，样品经5h索氏提取后，蒸馏浓缩，最后用甲醇定容至10mL，溶液经0.45μm有机过滤膜过滤后进样。如溶液中待测组分浓度过高，则适当稀释后再进样分析。
2结果与讨论
[1][2][3]下一页>>
相关信息 
推荐企业 推荐企业
推荐企业
您所在的位置：
