HPLC法测定纺织品中AP和APEO

2.1色谱条件的确定

以OP,OPEO,NP,NPEO的混合标准溶液(OP的质量浓度为0.25mg/L，其它均为0.5mg/L)，采用不同的流动相和分析条件进行测定，结果表明，当流动相为纯甲醇时，只出现2组色谱峰，第1组色谱峰是OP和OPEO产生的，第2组色谱峰则对应于NP和NPEO，且这2组色谱峰也未能完全分离。当流动相V(水):V(甲醇)=10:90时，分离效果有所改善，OP与OPEO之间基本能完全分离，但NP与NPEO之间未能完全分离。当流动相V(水):V(甲醇)=15:85时，各色谱峰能完全分离，但NPEO的色谱峰峰形较差。在流动相中加人一定量的乙睛可以进一步改善分离效果，分别选用V(水):V(甲醇):V(乙睛)=10:86:4、15:81:4,15:75:10,13:81:6,13:82:5，14:81:5的溶液作为流动相，研究其分离效果。结果表明，当流动相v(水):V(甲醇):V(乙睛)=13:81:6时，各色谱峰峰形尖锐，分离效果也比较好，如图1所示。因此，确定流动相为V(水):V(甲醇):V(乙睛)=13:81:6。

2.2前处理条件的优化

2.2.1提取方式的选择

用于提取固体中待测成分的方法主要有:超声萃取法、索氏抽提法、微波辅助萃取法。本文采用这3种提取方法分别对蚕丝中的NPEO进行提取，并比较其提取效果。

超声萃取时，先用30mL甲醇超声波处理30min，吸取上层清液后，接着用20mL甲醇超声波再处理20min，吸取上层清液后，再用20mL甲醇超声波处理10min，合并上层清液。结果测得蚕丝中NPEO的含量分别为3194.93、3682.13、3816.95mg/kg.

为了确定合适的索氏抽提时间，以甲醇为提取溶剂分别提取蚕丝中的NPEO1,3,5,10h，观察其萃取效果。测得蚕丝中NPEO的含量分别为4507.27,4772.29,5496.15,5411.13mg/kg。结果表明，当索氏抽提时间为5h时，萃取效果就已达到最佳。

微波辅助萃取法的萃取效率主要取决于所使用的萃取溶剂，以甲醇为萃取溶剂，萃取温度设定为比溶剂沸点温度高20℃，微波萃取时间选择为30min,此时测得蚕丝中NPEO的含量为5142.79mg/kg.

由此可知，采用甲醇为溶剂时，萃取效果以索氏抽提法最佳，微波辅助萃取法稍差，超声萃取法最差。因此，本文选择索氏抽提法来进行萃取。

2.2.2提取溶剂的选择

为了比较不同萃取溶剂的萃取效果，分别以叔丁基甲醚、二氯甲烷、石油醚/三氯甲烷混合液(体积比1:1)、正己烷、异丙醇、甲醇6种溶剂作为萃取溶剂，对蚕丝、棉、涤纶、羊毛、羊毛/锦纶/棉的经编混纺布这5种常见纺织品中的AP和APEO进行萃取，实验结果见表1。可以看出，除羊毛中检出NP外，其余4种纺织品均检出不同含量的NPEO。表1的结果表明，对于这5种常见的纺织品，甲醇的提取效果均最好，因此，本文选定甲醇为提取溶剂。

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