HPLC法测定纺织品中AP和APEO-纺织技术中心

HPLC法测定纺织品中AP和APEO

来源：印染在线　发布时间：2012年03月06日

为了比较不同醇类的提取效率，分别选择甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇作为提取溶剂，采用索氏抽提法提取蚕丝中的NPEO，测得蚕丝中NPEO的含量分别为5501.09,4858.14,4741.71,2222.25mg/kg。很显然，甲醇的提取效率稍高于乙醇和正丙醇，而远远高于异丙醇。

综上所述，甲醇的萃取效果最佳，且索氏抽提法比微波萃取法和超声萃取法的效果更好，因此确定萃取方式为以甲醇为溶剂，索氏抽提5h。

2.3线性关系和检测限

在本文确定的实验条件下，OP和OPEO,NP和NPEO分别在0.025~5.0mg/L及0.05~10.0mg/L范围内与响应值有很好的线性关系，各化合物的线性范围、线性方程及其相关系数见表2。采用标准溶液检测限(SIN=5)作为方法的检测限，结果也列于表2中。

2.4精密度实验

采用添加法对样品中AP和APEO进行重复性测定，在不同的添加水平条件下测定方法的精密度，结果如表3所示。实验结果表明，方法的精密度较好，其RSD值为1.04%~5.48%，均不超过6%。

2.5回收率实验

采用添加法在待测样品中添加3个不同质量浓度水平的OP,OPEO,NP和NPEO，进行回收率测定。每个水平单独测定9次。结果表明，其回收率为96.82%~103.39%。

2.6实际样品的测试

采用本文确定的实验方法对出口欧盟的纺织品样品进行了测试，测试结果见表4。从表4可以看出，出口纺织品中主要使用NPEO，大部分样品中均可检出浓度不等的NPEO，仅有1个样品中检出NP,而OP和OPEO则均未检出。图2为蚕丝织物甲醇萃取溶液的HPLC图，可以看出，该样品中残留有NPEO.

3结语

本文采用HPLC法测定纺织品中残留的辛基酚、壬基酚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚，该方法简便、准确，灵敏度高，可满足纺织品中残留AP和APEO的检验要求，对保障我国纺织品顺利出口欧盟具有重要意义。

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