摘 要:采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定还原染料中锡含量,以磷酸二氢铵和抗坏血酸为混合基体改进剂,提高灰化温度至900℃,消除了基体干扰,不需扣除背景,即可用于还原染料中锡含量的测定。该方法的检出限0.59ug/L,回收率94%~105%,标准曲线在0~72ug/L范围内特征浓度为0.94~1.12ug/L。
关键词:测试;原子吸收分光光度法;还原染料;锡;含量
前言
重金属对人体和生物体的毒害作用越来越为人们所认识和重视。锡是人体的微量元素之一,但锡过量会导致头晕、腹泻、恶心、胸闷和呼吸急促等不良症状。
衣物上的染料会由皮肤进入人体内,因而必须严格控制其中重金属的含量。世界染料制造工业生态和毒理研究协会在1974年提出报告中规定,染料中锡的含量应小于250mg/kg[1]。
还原染料中锡含量的测定采用氢化物发生-原子吸收法,然而该法有诸多干扰,回收率低,要求的pH值范围较小,操作繁琐。本试验选用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法[2]测定还原染料中锡的含量,对基体改进剂、灰化温度和原子化温度等测定参数进行了探讨,旨在建立一种快速、准确,回收率高的检测方法。
1 试验
1.1 主要仪器
AA240FS原子吸收光谱仪、GTA120石墨炉原子化器和热解涂层石墨管(美国瓦里安公司),自动进样器(具有自动稀释,自动加基体改进剂功能),锡空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司),CEMMARS微波消解仪(美国CEM公司),MILLIQ纯水发生器(美国Millipore公司)。
1.2 试剂
1000mg/kg锡标准溶液(德国MERCK公司);磷酸二氢铵(优级纯),抗坏血酸(分析纯),硝酸镍(分析纯),以上均购自国药集团化学试剂有限公司;浓盐酸(36%,优级纯,南京化学试剂有限公司),浓硝酸(65%,优级纯,德国MERCK公司);还原蓝20(C.I.59800,Colourtex),还原黑25(C.I.69525,常州金龙),还原紫10(C.I.60000,徐州开达),还原红15(C.I.71100,徐州万特),还原橙7(C.I.71105,徐州万特)。
1.3 仪器工作条件
原子吸收分光光度计和石墨炉工作参数见表1和表2。
1.4 试验方法
1. 4. 1 样品前处理
称取0.5g样品于消解管中,加入19mL浓硝酸和6mL浓盐酸消解。消解程序为:10min升温至120℃,保持60min,15min内冷却。将消解液过滤后转入100mL容量瓶中,备用,同时做试剂空白。
1.4.2 标准曲线绘制
移取1.0mL1000mg/L的锡标准溶液于100mL容量瓶中,加入5mL硝酸,定容,配制成10mg/L的中间标准溶液。移取0.48mL中间标准溶液,加入5mL硝酸,定容至100mL,此为48μg/L的标液,置于自动进样器上。在程序中设置自动配制浓度系列:12,24,48和72ug/L。自动混合基体改进剂进样,总进样量20uL,标样进样量10uL,基体改进剂进样量5uL。曲线拟合方式采用新合理,相关系数r=1.0000,特征浓度为0.94~1.12μg/L。
锡的标准曲线方程:
C=A/(0.00015A2-0.00057A+0.00468)
式中:C———质量浓度;
A———吸光度。
1.4.3 样品测定
将消解样品置于自动进样器上,自动混合基体改进剂进样。
2 结果与讨论
2.1 分析线的选择
对于还原染料,锡在次灵敏线286.3nm时干扰少,且线性范围大,所以选择286.3nm作为分析线。
2.2 基体改进剂的选择
为消除样品中复杂基体对待测元素测定结果产生的干扰,基体改进剂已广泛应用于石墨炉原子吸收法[3]。锡在测定过程中易形成挥发性的化合物,因此必须选择一种合适的基体改进剂,消除基体干扰,从而提高测定灵敏度。文献报道[4-6]的基体改进剂有磷酸二氢铵、抗坏血酸、硝酸镍、硝酸钾、硝酸钙和硝酸钯等。移取消解样品(还原蓝20)10mL于25mL容量瓶中,分别加入标样至12,24,48μg/L,定容,其中消解样品中锡含量未检出,忽略不计,以下同。灰化温度和原子化温度参考瓦里安用户手册,分别选用800℃和2600℃。选用几种常用的基体改进剂,考察其对锡标准溶液吸光度的影响,结果见图1。
由图1可见,对于还原染料,磷酸二氢铵加抗坏血酸混合基体改进剂的改进效应较好。
2.3 基体改进剂用量
分别以磷酸二氢铵和抗坏血酸作为基体改进剂,考察其用量对检测灵敏度的影响。移取消解样品(还原黑25)10mL于25mL容量瓶中,加标样至24μg/L,定容。分别改变两种基体改进剂用量,其对检测灵敏度的影响见图2和图3。
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