作者：张玉凤1 赵大琛2 敖建芳1 龚龑1、2*
摘要：纺织品中含有甲醛普遍受到广大消费者的关注，甲醛的检测显得尤为重要。纺织新标准的出台，受到了广大消费者以及纺织行业的极大关注。本文主要介绍了纺织品经过防皱整理后可以释放甲醛，然后甲醛可以通过人体皮肤进入血液，对人体造成危害。当今的检测方法普遍不能检测出纺织品中甲醛的真实值，因此，本文根据甲醛的来源，利用APLE快速萃取仪与高效液相色谱仪（HPLC）联用对甲醛进行检测分析，实验证明这种方法最接近真实情况。
关键词：甲醛；萃取；APLE；HPLC；防皱
引言
国家纺织新标准GB18401—2010在今年的8月1日起开始强制执行，该标准适用于我国境内市场的服装用和装饰用纺织产品，其目的在于控制纺织品中主要的有毒有害物质以保证人民的基本安全健康。相对于GB8401—2003来说，新版国标覆盖面更广，相关的有毒有害物质控制更加严格，其中不仅首次将4-氨基偶氮苯列入其中，对危害更为普遍的甲醛更是严加控制。国家标准中对样品前处理的方法很有局限性，本文介绍了一种新型的前处理方式，采用最新的国标规定的甲醛检测方法，其准确度相对较高。
甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物[1]。经研究证明，甲醛可导致鼻癌和肺癌甚至是脑癌和白血病，因而被美国环境保护署划为一种人体致癌物质[2]。因此纺织品中甲醛如何进行快速、准确的检测对于环境保护和人类健康具有重要意义。
现在，甲醛检测普遍采用光度法，但是无论从前处理还是从检测准确度上都有很大的缺陷。纺织品在萃取的过程中是很容易发生褪色的现象，而染料的颜色是染料对入射的可见光发生选择性吸收的结果。若入射的可见光全部被染料吸收，则此染料呈黑色；若入射的可见光全部被反射，则呈白色；若物体吸收入射的可见光中某一段波长的光线，则此物体显示的颜色呈反射光线的颜色，吸收的光谱色和显示的颜色互为补色。染料的波长几乎全部覆盖紫外可见分光光度计的波长即200~420 nm。纺织品的褪色对甲醛的检测干扰性太大，在412 nm左右有吸光度的不一定是甲醛。因此，本文利用了一种新型的前处理方法即APLE快速萃取技术与HPLC联用，实验结果表明这种方法检测准确度很高。
1 纺织品中甲醛的来源与检测
织物中的纤维会在外力的情况下发生弯曲变形，使织物出现褶皱，为了防止褶皱的出现对其进行防皱整理。而现在普遍是采用树脂整理来达到防皱的目的。经过轻度树脂整理之后，纺织品的防缩、防皱、手感、免烫、易洗、快干等方面的性能大大改善[3]。树脂整理中应用最为广泛的是酰胺—甲醛类整理剂，例如：2-D树脂、脲、环次乙基脲、三聚氰胺等。整理剂可与纤维分子间产生共价交联，使纤维具有较高的弹性模量，从而起到防皱的效果。
那么甲醛是怎么产生的呢？下面以2-D树脂为例。
2-D树脂是属于N-羟甲基化合物，2-D树脂与纤维大分子的结合有三种形式即为单分子交联、单分子支链、线型大分子交联[4]。这些大分子会在酸或碱的条件下会分解成单分子支链或更小的分子，进而在酸或碱的条件下发生可逆反应，从而释放出游离的甲醛。其反应式如下所示：
由于与纺织品接触的外界环境很复杂，很容易造成一个或酸或碱的条件，从而使纺织品中的上述大分子发生催化反应，产生游离甲醛。
1.1 纺织品中甲醛进入人体内的过程
食品中的甲醛是游离态的甲醛，与上述服装中甲醛的存在形式完全不同。当游离态甲醛含量到达0.12 mg/m3时会使上呼吸道刺激，咽部充血；6.0 mg/m3时会出现肺部刺激咳嗽、脚闷、脚部紧缩感；60 mg/m3时会出现肺水肿[5]。食品中的甲醛通过清洗可以去除一大部分，因为甲醛易溶于水，但是纺织品中的甲醛不是游离态的甲醛，并不能轻易的被洗掉。
纺织品尤其是服装可直接接触到人体皮肤，人体皮肤的面积为1.5~2 m2，重量约占体重的10%以上，是一个面积广大的器官。皮肤由表皮、真皮、皮下组织组成，具有一定的保护功能。皮肤中含有很多气孔，气孔内有一层有张力的皮膜，发挥着阻挡外部物质入侵的作用。但是，我们长期使用的日常用品中，几乎都含有溶解剂和表面活性剂，它们会使皮肤的角质层处于溶解状态，发挥屏障作用的皮膜张力下降，从而导致甲醛透过皮肤进入体内。人体中水的比重占70%，血液中水高达90%，众所周知甲醛极易溶于水，进入体内的甲醛直接融入血液中。当身体温度越高时，尤其是夏天，皮肤对于这些化学物质的吸收能力就越强，甲醛随着新陈代谢进入身体的不同部位，如果不能及时将其代谢出体外，对人体的危害可想而知。
因此，对甲醛的检测尤为重要。尤其是纺织品中可以缓慢释放的甲醛，对人体潜在的危害与食品中的游离的甲醛相比更加严重。
1.2 甲醛的检测方法
现在应用比较广泛的检测方法有分光光度法、催化动力学光度法、荧光光度法、电化学法及色谱法等[6]。但是这几种方法都有一个共同点就是检测样品必须是液体，这就要求对纺织品进行前处理。国家对检测甲醛含量的标准有三种即水萃取法(GB/T 2912.1—2009)；蒸汽吸收法(GB/T 2912.2—2009)；高效液相色谱法(GB/T 2912.1—2009)。其中水萃取法是将样品放入水中利用恒温水浴锅给其加热，促进甲醛快速融入水中，达到萃取甲醛的目的；蒸汽吸收法是将样品挂在水上面，利用烘箱的热度使甲醛从样品中挥发出来，进而融入到水中。
还有一种相对而言比较简便快速的萃取方法为超声萃取法，超声波萃取是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、扰动效应、高加速度、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子运动频率和速度，增加溶剂穿透力，从而加速目标成分进入溶剂，促进提取的进行[7]。由于这种方法具有简单、方便、快捷等优点，因此被企业广泛采用。
但是，水萃取法与超生萃取法具有共同的缺点，即褪色、沉淀、浑浊等都会对后面的分光光度法检测中显色反应有很大的影响，干扰性比较大，极易使结果偏离真实值。其中蒸汽吸收法的干扰相对较小，但是操作比较复杂，时间较长，效率低下。
2 前处理新方法——APLE快速溶剂萃取法
根据上述分析的纺织品中甲醛的存在形态，必须给待处理纺织品给予一定的压力、温度，最好过程是完全密闭的，并且溶剂具有一定的pH值，这样才能尽可能的将纺织品中的甲醛萃取出来，接下来的定性、定量分析才能更加精确，更加靠近真实值。
APLE快速溶剂萃取法是一种新型的前处理方法，APLE是一种专用于固体、半固体样品的快速样品预处理装置，能快速高效提取样品中的无机物以及大部分有机物，萃取时间为几分钟到数十分钟，溶剂消耗为几毫升到几十毫升。在萃取过程中其中的沉淀物等物质能被特制滤纸过滤掉，萃取液不会出现浑浊现象。并且萃取过程中完全处于一种封闭的状态下，这就保证了待萃取出的物质的含量不会减少。
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