摘要：无机热敏变色材料受热变色很快,但恢复原色很慢,微胶囊化可使这种不可逆变为可逆.介绍了以乙基纤维素为壁材,无机变色材料为芯材,油相分离法制备微胶囊技术.重点讨论了油相分离法的原理、溶剂、粘度以及芯材等对以乙基纤维素为壁材制备微胶囊的影响.结果表明:在环己烷-聚乙烯-乙基纤维素体系中,利用油相分离法来制备水溶性芯材的微胶囊效果理想,微胶囊粒径均匀.乙基纤维素作为稳定、性能良好、无毒、安全的微胶囊化壁材,在水溶性芯材的微胶囊制备过程中表现出独特的优越性.
关键词：乙基纤维素;无机变色材料;微胶囊;油相分离法
热敏变色材料是指具有热变色性能的材料,主要有无机热敏变色材料、液晶热敏变色材料和有机热敏变色材料.近年来,国内外热敏变色材料的发展趋向低温、可逆性.无机热敏变色材料具有原料易得、制备简便、色彩鲜艳等特点,相关产品在日常生活中已有广泛的应用.[1]无机热敏变色材料变色是基于结晶水的得失,如含Cu2+、Co2+、Ni2+等带结晶水的有色化合物,它们的热变色是加热脱水引起配位数变化,即分子结构变化引起的.这类物质受热后变色很快,但恢复原色需要较长的时间和较高的空气湿度.所以,多数无机热敏变色材料不可逆,限制了其用途,但通过微胶囊化,可使无机变色材料由不可逆变为可逆.
乙基纤维素因具有良好的成膜性和疏水性而成为微胶囊化过程中常用的壁材之一.[2]它是一种白色的无定形粉末,化学稳定性好,耐冷、热、强碱、稀酸,电绝缘性好,力学强度高,制成的膜透明、有弹性,高低温均可保持较高强度,韧性良好.
1·乙基纤维素-无机变色材料微胶囊的制备原理
1.1油相分离法[3]1
油相分离法制备微胶囊是通过物理方法或化学方法,使壁材凝聚相从有机溶剂中离析出来,并且将分散在其中的芯材微滴包覆成囊的过程.微胶囊制备基于“高聚物提纯”原理,即高聚物在溶剂中溶解后,利用加入的非溶剂(另一种物质),使高聚物沉淀析出而纯化.
相分离法制备微胶囊过程中需考虑凝聚相的形成,凝聚相、分散相及连续相之间的界面张力和凝聚相本身的粘度等诸多因素.必须控制好壁材高聚物在有机溶剂中的浓度、加入非溶剂的量和温度.首先根据所制备产品的用途,选择芯材与壁材,然后再根据它们的性质,确定微胶囊化体系所用的分散介质.制备过程主要包括以下几个阶段.
(1)建立微胶囊化体系,将高分子壁材溶于水或有机溶剂中,制成均一高分子壁材溶液,再将芯材以微粒状态分散在该溶液中.
(2)高分子壁材溶液相分离,用化学或物理方法,使高分子壁材溶液相分离,或者说使之产生凝聚,导致高分子壁材由完全溶解到有限溶解.在显微镜下观察体系中的凝聚相是由无数的胶态小液滴组成.相分离的结果使微胶囊化体系中存在分散相[固态(或液态)的芯材微粒]、连续相(高分子壁材稀溶液)、凝聚相(高分子壁材浓溶液).
(3)凝聚相的絮聚、沉积,凝聚相小胶滴被芯材微粒表面吸附,使其环绕于周围流动,并逐渐絮聚成凝聚体层,将芯材微粒包裹,形成微胶囊.
(4)凝聚体层的胶凝固化,通过变性或胶凝作用,使包裹在芯材微粒周围的凝聚体层失去流动性,变成弹性体或半固体的微胶囊囊膜.
(5)微胶囊囊膜的硬化、干燥与分离,用化学交联作用或物理喷雾、流化床干燥等手段,使微胶囊囊膜硬化、干燥并从反应体系中分离.
1.2油相分离法理论
1.2.1相图理论相分离目的是在微胶囊化过程中提供包裹芯材微粒的凝聚相.
(1)聚合物/溶剂/非溶剂三元体系,聚合物、溶剂、非溶剂三元体系相图如图1[3]2所示.该体系的相分离是在形成了均匀的高分子壁材溶液之后,随着高分子壁材中非溶剂的加入而引起相分离.
(2)聚合物/聚合物/溶剂三元体系,聚合物、聚合物、溶剂三元体系相图如图2[3]2所示.该体系通常是先形成两种均匀的溶液,它们分别含有高分子壁材及另一种聚合物.当两种溶液混合时,即可引起高分子壁材溶液的相分离.
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