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高聚物无醛固色剂合成及应用工艺技术研究

来源:印染在线 发布时间:2012年12月12日

摘要:介绍了一种高聚物无醛固色剂的合成方法及其固色工艺,该固色剂适用于活性染料等水溶性染料染色后的固色处理. 探讨了原料配比、引发剂用量、冰醋酸用量、反应温度和反应时间对产品性能的影响,优化出较佳合成工艺参数:m(二甲基二烯丙基氯 化铵)∶m(二烯丙基胺)为100∶14,冰醋酸、引发剂用量分别为单体用量的15.00%和1.50%,98~104℃下反应3.5 h.为了提高织物的色牢度,用中心旋转法设计了活性染料染色织物的固色试验,较佳固色工艺为:固色剂16~20 g/L,氯化钠8~12 g/L,烘干温度115~120℃,固色后织物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度都提高了0.5级,色度差变化较小,有利于工厂对色.

关键词:无醛固色剂;合成;固色工艺;色牢

目前,纤维素纤维织物染色以活性染料为主,但染 中深色时,因染料用量大,虽经水洗、皂洗,织物上还残留着部分未固着及水解的染料,必须用固色剂进行固色处理来提高染色织物的色牢度.[1-2]世界上很多国家对纺织品中的甲醛含量均实行了强制性安全技术标准.中国作为纺织品出口大国,对出口纺织品的甲醛含量都要进行严格的质量检测.为此,研制不含甲醛、色光变化小、固色效果好的活性染料用固色剂,符合生态纺织品加工发展趋势.

1.实验

1.1药品

二甲基二烯丙基氯化铵(简称单体1)、二烯丙基 胺(简称单体2)、冰醋酸、过硫酸铵、亚硫酸钠、氯化钠 均为工业品.

1.2织物

活性金黄MES染色棉纱卡织物36×48 425.2× 220.5 K/S=27.90.

1.3固色剂合成

在装有回流冷凝管、温度计及搅拌器的四口反应釜中加入一定量单体,再分别加入冰醋酸、蒸馏水,搅拌均匀后测pH值并调节至6~7;升温至80℃左右,一 次性加入1/8过硫酸铵和1/8亚硫酸钠;当反应釜温 度升至100℃左右,开始连续滴加6/8过硫酸铵和6/8亚硫酸钠,控制温度不超过104℃,3 h内滴加完;最后 一次性加入1/8过硫酸铵和1/8亚硫酸钠,反应0.5 h 后,加入一定量蒸馏水,降温到50℃时出料.

1.4固色工艺流程

二浸二轧固色液→烘干.

1.5测试

耐洗色牢度:按GB/T 3921-1997《纺织品色牢度 实验耐洗色牢度:实验3》方法测定;耐摩擦色牢度:按 GB/T 3920-1997《纺织品色牢度实验:耐摩擦色牢度》 方法测定;色差ΔE和色度差ΔCC:用电脑测配色仪 Gretag Macbeth Color-EYER 3100测定试样的L*、a*、 b*,然后按GB 8424-87《纺织品颜色和色差的测定》 用CIELAB式计算色差.GB 8424-87中,色牢度沾色评 级为10.9≤ΔE≤15.5,2~3级;7.9≤ΔE≤10.9,3级;ΔE ≤7.9,3~4级.

2.结果与讨论

2.1固色剂合成工艺优化

2.1.1原料配比

原料配比的影响见表1.

从表1可以看出,随着单体2用量的增加,固色后织物的耐洗色牢度和耐摩擦沾色牢度色差值有增大的趋势.原因是:(1)单体1的反应活性较低[3]50,单体2 比单体1的分子质量小,空间位阻也小,反应活性高, 加入单体2,有利于共聚反应的进行;(2)单体1带阳离 子基,单体2带弱阳离子基,单体2含量高,则聚合物的阳电荷性下降,固色效果必然要降低.固色剂主要通过分子结构中的阳电荷与染料阴电荷结合,形成高分子色淀,降低染料水溶性而提高活性染料染色织物的耐洗色牢度和耐摩擦色牢度.选择单体1与单体2用量比为100∶14.

2.1.2引发剂用量

一般聚合反应,引发剂用量为0.15%(对单体质量).[3]51由于合成的共聚物作为固色剂使用,故要求分子质量相对较小,能进入纤维素纤维内部.引发剂用量 的影响见表2.

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