摘 要:以硬脂酸和二乙烯三胺经酰化反应制得二硬脂酰化物,用环氧氯丙烷阳离子化后,再加入 乳化剂乳化,可制得带有反应性基团环氧基的新型双酰胺阳离子乳液型纸张柔软剂。以草浆为原料 抄纸,通过纸张应用实验表明,在配制乳液时加入10%十六烷基三甲基氯化铵作为乳化剂,所得柔 软剂乳液分散均匀、稳定,有利于柔软剂与纸张纤维发生较好的吸附,当柔软剂的阳离子度为0·6, 其用量为1%时,纸张的柔软度可达到575 mN。
关键词:反应型阳离子柔软剂;双酰胺;乳化;柔软度
近年来,一次性生活用纸如纸手帕、餐巾纸、卫 生纸及尿布纸等的消费日趋增大,同时对纸质的要求 也越来越高,尤其对纸张柔软性提出了更高的要求, 所以,生活用纸生产中使用柔软剂越来越受到重视, 柔软剂新品种也不断出现[1-4]。本实验以硬脂酸和二乙 烯三胺为原料,经酰胺化,再用环氧氯丙烷进行阳离 子化制得新型反应型双酰胺类阳离子纸张柔软剂,由 于分子中引入反应性基团环氧基,能与纤维发生键合反 应,从而达到耐久性的目的,合成中通过改变环氧氯丙 烷的用量,可得到一系列不同阳离子度的柔软剂,以草 浆为原料进行抄纸实验,并对纸张进行柔软度、白度等 性能进行测试,得出了该柔软剂的较佳使用条件。
1 实 验
1·1 原料及仪器
原料:硬脂酸、二乙烯三胺(DETA)、环氧氯丙 烷、对甲苯磺酸,以上均为分析纯;草浆,由咸阳市 某造纸厂提供;冰乙酸、盐酸、1631 (十六烷基三甲 基氯化氨)、T-80 (失水山梨醇聚氧乙烯醚)、OP-10 (烷基酚聚氧乙烯醚),均为工业用表面活性剂。 仪器: JJ-2组织捣碎匀浆机, ZQJ1-B纸样抄取 机, TDL-40B型离心沉淀器。
1·2 柔软剂的制备
在装有搅拌器和回流冷凝装置的三口烧瓶中,加 入一定量的二乙烯三胺和硬脂酸以及少量催化剂对甲 苯磺酸,在油浴中加热到140℃,保温脱水进行酰胺 化反应,待体系无水脱出时,降温至110~115℃, 用恒压滴液漏斗缓慢滴加一定量的环氧氯丙烷,回流 反应2 h出料,冷却得到浅黄色块状产物。将制备的 浅黄色块状物加热融化后,加入80℃的热水和乳化 剂,在酸性条件下充分搅拌,得到一定固含量的柔软 剂乳液。该柔软剂乳液外观为淡米黄色乳状液,固含 量18% ~20%,可以与水以任意比例互溶, 1%水溶 液的pH值为5~7。
1·3 柔软剂乳液稳定性测试
称取25 g质量分数为5%的不同阳离子度的乳液, 分别在高速离心机中以3000 r/min旋转20 min,倒掉 上层清液,将剩余沉淀放入烘箱内,烘干后称量,计 算乳液沉淀量,以沉淀量作为乳液稳定性的判断依据。
1·4 纸张抄片实验
以碱法麦草浆为原料,按抄片定量60 g/m2称取 适量的湿浆,加入200 mL水浸泡疏解,再分别加入 不同阳离子度的柔软剂进行抄片,抄片后将纸样放入 120℃的烘箱中熟化一定时间,取出冷却至室温,放 入干燥器中静置24 h待用。
1·5 结构与性能测定
用VECTOR-22傅里叶红外光谱仪(德国BRUK- ER公司产)对柔软剂产品进行红外光谱表征;用 ZB-A型白度仪测定纸张的白度;用YQ-Z-39型柔软 度仪测定纸张柔软度。
2 结果与讨论
2·1 反应原理
硬脂酸与二乙烯三胺的反应原理见反应式(1)。 用环氧氯丙烷与反应式(1)中的产物反应,使其阳 离子化,改变环氧氯丙烷的用量得到一系列不同阳离 子度的柔软剂。
2·2 红外光谱的表征
图1为阳离子度为0·6的柔软剂的FT-IR谱图。 谱图中各谱带的归属: 3300·20 cm-1为亚胺基的 —NH—伸缩振动; 2908·65 cm-1和2854·65 cm-1为 甲基和亚甲基的伸缩振动峰; 1735·94 cm-1为原料中 没有完全反应的酯键伸缩振动; 1637·56 cm-1为酰胺 键中C O的伸缩振动; 1556·55为N—H弯曲和 C—N伸缩振动的组合吸收; 1469·76 cm-1为甲基、 亚甲基的反对称弯曲振动吸收频率; 1267·23 cm-1为 酰胺键中C—N与N—H的混合振动; 958·62 cm-1为 环氧端基的特征吸收; 721·38 cm-1为亚胺基的 —NH—平面摇摆振动[5]。
2·3 阳离子度对乳液稳定性的影响
阳离子度对乳液稳定性的影响如图2所示。由图 2可以看出,随着阳离子度升高,柔软剂乳液离心后 沉淀量减少。原因是随着阳离子度的升高,柔软剂中 作为乳化剂的亲水性物质含量升高,亲油性物质含量 减少,因此乳液的稳定性上升。阳离子度为0·1的柔 软剂乳液稳定效果较差,离心后沉淀量明显增多,不 宜用作柔软剂。
2·4 阳离子度对纸张柔软性的影响
阳离子度对纸张柔软度的影响如图3所示。图中 数据表明,柔软剂对纸张具有显著的柔软效果,而纸 张柔软度随柔软剂阳离子度的变化没有明显的变化规 律。未加柔软剂纸样的柔软度为897 mN,加入柔软 剂后,柔软度在575~671 mN之间变化,柔软度最小的是阳离子度为0·6的纸样,其值为575 mN,即 阳离子度为0·6的柔软剂柔软性效果最好。由于各种 阳离子度的柔软剂都能很好地与纸纤维结合,柔软剂 中疏水性基团可以在纤维表面形成疏水基向外的反向 吸附,降低纤维物质的动、静摩擦因数,从而获得平 滑柔软的手感。
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