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纺织品的印染和整理加工是一个典型的化学处理过程,纺织服装工业与消费者的人体安全息息相关。分散染料在染料工业中占有重要地位,常用于聚酯、聚酰胺和醋酯纤维纯纺或混纺产品染色。研究表明,部分分散染料对人体有致敏作用。一些发达国家或组织通过法律法规、标准对这类染料的使用作了严格的限定,并正逐渐成为市场准入前提。随着Oka-Tex 100标准的提出,纺织品致敏性分散染料的检测成为纺织品服装国际贸易中的一项重要的质量监控项目[1]。为适应贸易的需要,尽快建立一套科学合理、方便快捷和准确可靠的标准检测方法已成当务之急。
有关致敏性染料测试方法的文献报道很少,常用的分析方法为液相色谱和液质联用的方法[2-5],但通常情况只能分析其中的几种分散染料[6-8]。在最新版Oka-Tex100[9]标准中列出了20种致敏性染料,其限量为0.006%。选用高效液相色谱(HPLC),结合二极管阵列检测器(DAD)实时扫描的UV-VIS光谱,可一定程度上分清干扰,起到初步的定性效果,且高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)定量测定的准确度优于质谱检测。本研究用HPLC-DAD建立了20种致敏性染料同时检测方法,优化了色谱条件。结果表明:30 min内20种致敏性染料得到较好分离;对呈阳性的纺
1实验
1.1仪器与试剂
(1)仪器:Agilent 1100高效液相色谱仪,配二极管阵列检测器(美国Agilent公司);50 mL带旋盖(有聚四氟乙烯垫片)的试管;可加温的超声波浴(输出功率为420 W,频率为40 kHz);2 mL一次性注射器;0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头。
(2)试剂:甲醇-HPLC级、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵、乙酸钠和冰醋酸均为分析纯,水为超纯水。各分散染料以甲醇为溶剂配成1 g/L的标准储备液。
(3)A组混合标准液(简称A组)的配制:移取一定体积的分散蓝1、分散红11、分散蓝3、分散黄9、分散蓝102、分散蓝106、分散黄49、分散黄3、分散棕1、分散橙37/76、分散橙1和分散蓝26各1 g/L的标准储备液,甲醇稀释定容,配成20 g/L的溶液,使用使用当天配
(4)B组混合标准液(简称B组)的配制:移取一定体积的分散蓝7、分散黄1、分散橙3、分散红17、分散黄39、分散红1、分散蓝124、分散蓝35染料1 g/L的标准储备液,甲醇稀释定容,配成20 mg/L的溶液,使用当天配制。
1.2测定步骤
1.2.1样品的制备和萃取
样品剪成5 mm×5 mm碎片,称取1.0 g±0.01 g置于50 mL带旋盖的试管中(2份,供平行试验用);往试管中加入20 mL甲醇,旋紧盖子;将试管置于70℃的超声波浴中萃取30 min,随后冷却至室温;用0.45μm聚四氟乙烯薄膜过滤头将萃取液注射过滤至2mL的小样品瓶中,用液相色谱分析,外标法定量。
1.2.2色谱测定
色谱柱:Lichrospher C18,4.6 mm×250 mm(Han-bon Science&Technology Co.Ltd),色谱柱内,固定相粒径为5μm;柱温:50℃;流动相E:甲醇,流动相F:0.005 mol/L磷酸氢二钠-磷
根据样品中致敏性染料的含量,选定浓度相近的校正工作溶液系列。用保留时间和光谱图定性,多波长同时检测,外标法定量。
1.3计算
计算式:
式中:Xi为试样中分散染料i的含量(mg/kg);Ai为样品萃取液中分散染料i的峰面积(或峰高);Ais为标准工作溶液中分散染料i的峰面积(或峰高);ci为标准工作溶液中分散染料i的浓度(mg/L);V为样品萃取液最终定容体积(mL);m为试样量(g)。
