1实验

1.1材料

粘胶短纤维：规格1.67 dtex×38 mm，湿断裂强度1.18 cN/dtex，湿模量7.00 cN/dtex(南京化学纤维股份有限公司)；

实验试剂：丁烷四羧酸(BTCA)，化学纯，常州生物化学工程股份有限公司；次磷酸钠、无水亚硫酸钠(Na2SO3)，均为分析纯，上海试剂一厂；氢氧化钠，分析纯，上海文昊生化科技有限公司；醋酸钙，分析纯，国药集团化学试剂有限公司。

主要实验设备：电动均匀轧车(台湾Rapid公司制)；XQ-1纤维强伸度仪(中国纺织大学制)；NEXUS-670傅立叶变换红外光谱仪(美国Nicolet公司制)。

1.2粘胶纤维交联处理实验步骤

脱硫(25 g/l Na2SO3溶液，75℃，1 h)→水洗→三浸三轧[w(BTCA)：w(次磷酸钠)恒定，轧余率为120%]→烘干至恒重(45℃)→交联→水洗→烘干(45℃)→平衡2天(相对湿度65%、温度20℃)。

1.3 BTCA交联处理后粘胶纤维上羧基量测定

[4-5]实验步骤：称取1 g剪成粉末状的粘胶纤维试样(精确至0.01g)浸在新配制的0.01mol/L

的醋酸钙溶液中，在8℃下恒温放置2 h，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。

计算方法：假定经BTCA处理后交联前纤维上的羧基量为C1，交联后纤维上的羧基量为C2，交联水洗后纤维上的羧基量为C3，未交联粘胶纤维中含有的羧基量为C0；交联水洗后粘胶纤维中残留的羧基量(mmol/g纤维)=C3-C0，酯键量(mmol/g纤维)=C1-C2，总的参与酯化反应的羧基量(mmol/g纤维)=C1-C2+C3-C0，-COOH转化率(%)=(C1-C2)/(C1-C2+C3-C0)×100%。

1.4性能测试

断裂拉伸：按国家标准GB/T16256—1996进行测试；傅立叶变换红外光谱(FTIR)：首先将交联后的粘胶纤维用0.1 mol/L的氢氧化钠溶液处理，使得粘胶纤维上的

图2粘胶纤维的傅立叶变换红外光谱：a.未交联粘胶纤维；b.经BTCA交联后的粘胶纤维。

图2中曲线a和b分别是未交联粘胶纤维和经BTCA交联后粘胶纤维的FTIR光谱。未交联粘胶纤维在1716 cm-1和1574 cm-1处观察不到有酯基和羧基的吸收峰；经BTCA交联的粘胶纤维在1716 cm-1和1574 cm-1均出现了特征红外吸收峰，它们分别是酯羰基和羧酸根阴离子中羰基的特征吸收峰，表明了BTCA与粘胶纤维发生了酯化反应。

2.2 BTCA酯化交联粘胶纤维的影响因素

2.2.1交联温度的影响

固定BTCA的质量百分比浓度为8%，催化剂次磷酸钠(与BTCA的质量比为8：5)，交联时间3 min，改变交联温度，考察交联温度对酯化反应的影响。


图3交联温度对总的参与酯化反应的羧基量、残留的羧基量以及酯键量的影响

不同交联温度下经BTCA交联后粘胶纤维上总的参与酯化反应的羧基量、残留的羧基量以及生

成的酯键量的变化情况分别如图3中曲线1、2、3所示。随着交联温度的升高，总的参与酯化反应的羧基量是逐渐增加的，从150℃时的0.646 mmol/g纤维增加至210℃时的