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乙酰化酸解复合变性淀粉的制备及性能研究

来源:印染在线 发布时间:2010年02月02日

唐洪波 马冰洁

醋酸酯淀粉是变性淀粉中的一个重要品种,主要应用于食品、纺织、造纸等领域。淀粉复合变性是指将淀粉采用两种或两种以上的变性方法,使淀粉获得更好的性能,而开辟淀粉的新用途,扩大应用范围以适应各种工业应用要求。目前淀粉复合变性主要有交联氧化、交联酯化、交联醚化等。本文以淀粉为起始原料,经酸解、乙酰化制备了一种新型复合变性淀粉。

1 材料与方法 1.1 材料 玉米淀粉、氢氧化钠(AR)、盐酸(AR)、无水硫酸钠(AR)、醋酸酐(AR)。 1.2 仪器设备 P H S - 2 5 酸度计、冰箱、烘箱、真空泵、721W分光光度计、恒温水浴、电子天平、YG020 型电子拉力 仪 。 1.3 酸解乙酰化复合变性淀粉的制备方法 准确称取一定量玉米淀粉,用蒸馏水将其配制成一定浓度的淀粉乳(为保持淀粉乳浓度恒定,蒸馏水的加入量视加入盐酸量而定),倒入三口烧瓶中,搅拌,水浴加热至一定温度,加入一定量浓度为8mol/L 盐酸进行酸解。酸解结束后,加入 5 % 氢氧化钠溶液,将乳液p H 中和至 7,再经过滤、洗涤、干燥得酸解淀粉。 准确称取一定量酸解淀粉,用蒸馏水将其配制一定浓度的淀粉乳,倒入三口烧瓶中,加入一定量无水硫酸钠,搅拌,水浴加热至一定温度。10min 后,用 5%氢氧化钠水溶液将淀粉乳 pH 值调至碱性,然后开始向淀粉乳中滴加醋酸酐,同时滴加 5% 氢氧化钠溶液以保持乳液 pH 值恒定。反应结束后,用盐酸将反应混合物中和至 p H值为 6 ~7,再经过脱水、洗涤、干燥、粉碎、筛分即得产品。 1.4 酸解程度的测定 取绝干样品0.9g,加入10ml 蒸馏水搅拌均匀后,边搅拌边逐渐加入90ml 的1% 的氢氧化钠溶液,3min 内加完。在 25℃下水浴保温 30min 后,倒入具有恒温装置的流度仪中,快速测出糊液在同样体积蒸馏水从毛细管流出的时间,即为待测样品的流度(100ml蒸馏

水的流出时间为56s)。酸解程度大,流度大,流出时间小。对同一样品进行2次平行测定。 1.5 取代度的测定 准确称取2g(绝干)样品于250ml碘量瓶中,加入40ml蒸馏水搅拌,加入 3 滴酚酞指示剂,用0.1mol/L NaOH溶液滴定至微红色刚好不消失,再用 25ml 移液管移加0.5mol/L NaOH 溶液25ml于碘量瓶中,用塞子塞紧瓶口,机械振荡30min进行皂化。最后用0.25mol/L HCl标准溶液滴定样品中过量的碱液至红色刚好消失即为终点,同时用原料马铃薯淀粉做空白实验。乙酰基含量和取代度计算公式如下。 式中,WAC为样品乙酰基含量,% ;V2 为空白样消耗盐酸标准溶液的体积,ml;V1 为样品消耗盐酸标准溶液的体积,m l ;W 为样品质量,g ;H 为样品水分;CHCl为盐酸标准溶液浓度,mol/L;DS 为样品的取代度。 1.6 冻融稳定性的测定

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