全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS,化学结构通式C8F17SO2X,X:OH、金属盐、卤素、酰胺及其他衍生物)和全氟辛酸及其盐(PFOA)是纺织品、皮革、室内装潢制品等防水、防油、抗污整理剂的主要活性成分,广泛应用于工业和消费品生产领域[1~3]。风险评估报告显示,PFOS为难降解、有高生物蓄积性和多种毒性的有毒化学品,进入生物体后主要分布于血液和肝脏内,可引起多种不良生物学效应。目前,PFOS和PFOA在水体、大气、海洋沉积物及人类和动物的血清、肝脏、肌肉等组织器官中均有不同程度的分布,已成为全球性的污染问题[4,5]。为了遏制PFOS的污染,欧洲议会发布了限制PFOS的第2006/122/ECOF法令,规定在欧盟市场销售的产品中PFOS的含量不得超过0·005%;半制品的限量为0·1%;纺织品或其他涂层材料中不得超过1μg/m2[6]。该指令同时也提到PFOA可能具有与PFOS相似的危害性。近年来研究人员对环境样品[7~11]、纺织品和皮革制品[12~15]、涂料[16~18]及生物样品[19~22]中的PFOA和PFOS的测试方法进行了研究。主要研究对象集中在全氟辛酸、全氟癸酸、全氟辛磺酸、全氟辛烷磺酸钠,检测方法包括液相色谱-质谱法(LS-MS)、液相色谱-二级质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等。而对主要作为纺织品和纸张中含氟整理剂的含氟有机中间体如全氟辛磺酰胺(PFOSA)、N-乙基全氟辛磺酰胺(N-EtPFO-SA)的检测方法报道较少。K.Kannan等[23]在生物样品中PFOSA和N-EtPFOSA的污染调查研究中采用离子对提取,LC-MS/MS法检测,提取过程复杂,检测限较高。SherylA.Tittlemier等[24]在测定固体生物样品中的PFOSA和N-EtPFOSA时采用液液提取,GC-MS法

检测,PFOSA和N-EtPFOSA的检测限分别为120pg/g和250pg/g。本文采用水、甲醇混合溶剂进行超声波辅助萃取,使用气相色谱-微电子捕获检测器法同时检测纺织品中PFOA、PFOSA和N-EtPFOSA这3种氟化物的含量,可满足欧盟指令对纺织品中PFOS限量的检测要求。1　实验部分1.1　仪器与试剂Agilent6890N气相色谱仪,配μ-ECD检测器,19091J-413HP-5毛细管色谱柱(3m×0·32mm×0·25μm);Hitech-KflowUltrapure超纯水机。本实验所用试剂除特别说明外,均为分析纯。PFOA、PFOS标准品购至Dr.Ehrenstorfer公司:全氟辛酸,纯度98%;全氟辛磺酰胺,纯度97.5%;N-乙基全氟辛磺酰胺,纯度92.5%。甲醇(色谱纯);乙酰氯;丙酮;CH2Cl2;正己烷(优级纯);乙腈;H2SO4(98%)。