琥珀酸酰胺磺酸钠盐(Sodium sulfosuccinate)是一种具有优异的乳化性、润湿性、渗透性、分散性的阴离子表面活性剂, 它被用于日用化工、涂料、印染、农药、矿山、造纸、皮革、感光等领域。这类化合物的表面活性可以通过改变分子中亲水基团和亲油基团的结构和个数而有较大程度的可改变性, 并由此以其独特的性能满足各种应用领域的特殊需要。根据疏水基R不同,这类化合物又可分为脂肪醇(醚)型和酰胺型两类。其中脂肪醇 (醚)型及醇胺系列等多个品种已投入工业化生产,但由于分子中含有酯键, 所以在强酸和强碱中不稳定, 容易水解, 抑制了其性能的充分发挥。 N-烷基酰胺型除了具有脂肪醇(醚)型的优异性能外, 由于分子中含有酰胺键, 破坏酰胺键需要非常苛刻的条件, 因而能耐强酸和强碱, 是当今应重点开发的染整助剂。另外,酰胺键类似蛋白质中的肽链, 所以它与皮肤有更好的相容性, 可赋予毛 发、皮肤以自然光泽,并使之柔润, 加之对皮肤和眼睛都很温和, 故主要用于高档产品, 如婴儿香波、羊毛和丝绸染色整理中作调理剂等。目前国内外尚未见报道。本文主要对N-己烷基琥珀酸酰胺磺酸钠(本文简称HMSS) 合成工艺进行优化研究, 对其主要表面化学性能进行测定, 考察它对羊毛的净洗和染色性能的影响。以期为该表面活性剂的生产和应用提供参考。

1实验1.1试剂和仪器 试剂:马来酸酐(AR,w(马来酸酐)=99.5%,上海化学试剂公司);正己胺(CR,w(正己胺)=98%,Fluka Chemical GmbH CH-9471Buchs); 亚硫酸饷(AR,上海试剂四厂)。 仪器:WH-2型涡旋混合仪(上海沪西分析仪器厂); 72-30型分光光度计(上海精密仪器有限公司);CL-4型表面张力仪(淄博淄分仪器有限公司);WS-SD-d/0型色度白度计(温州仪器仪表有限公司);DDS-307C电导率仪(上海雷磁仪器

2 结果与讨论2.1磺化反应最佳条件的确定 HMSS的合成中包括酰胺化和磺化两步反应, 在研究过程中先固定酰胺化反应条件：

表2 N（顺酐）：N(亚硫酸钠)对磺化反应的影响(θ=100℃) N（顺酐）：N(亚硫酸钠) 反应时间(h) 漂油情况 色泽 1.00：1.00 8.0 漂油 金黄色挥浊 1.00：1.05 6.0 不漂油 淡黄色透明 1.00：1.10 5.75 不漂油 淡黄色透明 由表1、2可知, 在选定磺化料比或反应温度范围内, 亚硫酸钠量的增加或反应温度的升高均使反应在较短的时间内达到反应终点。但温度过高影响产物色泽,过低反应时间长且反应不完全; 亚硫酸钠量过多, 导致产品中过多残量硫酸钠给产品使用带来不利影响和不经济, 量过少反应不完全。为此,选择N（顺酐）：N(亚硫酸钠)=1.00：1.05、温度为100℃、时间6小时为最佳磺化工艺条件。2.2酰胺化反应最佳条件的确定 用上述最优磺化条件对酰胺化工艺条件进行研究，对影响HMSS在水中的漂油情况、外观(透明度和色泽)的主要因素如N（顺酐）：N(己胺)(本文简称为酰胺化料比, 以下同)和酰胺化反应温度和反应时间为考察对象，对酰胺化工艺条件进行研究。 在初步研究中发现, 采用己胺一次性投料, 由于反应激烈, 反应体系中有发烟和冲料现象, 而且生成的产物包裹原料, 使反应不易控制和

表4酰胺化反应温度对反应的影响 N（顺酐）：N(己胺) =1.10：1.00;时间1.5h 反应温度(℃) 磺化反应时间(h) 漂油情况 外观 70 8.0 漂油 黄色浑浊 80 6.0不漂油 浅黄色透明 90 6.0 不漂油 橘黄色透明 100 5.5不漂油 红棕色一透明

由表3和表4可见, 在选定酰胺化料比和反应温度范围内, 顺酐量的增加和反应温度的升高均使反应在较短的时间内达到反应终点。但顺酐用量过多导致产物中杂质及原料成本和磺化反应中磺化剂的投料量的增加, 过少则导致达到终点的反应时间长, 反应不完全, 产物色泽变深。温度过高影响产物色泽, 温度过低,达到终点的时间长, 同样使反应不完全和产物色泽变深。为此,选择N（顺酐）：N(己胺)=1.10:1.00、温度为80℃、时间为1.5小时为最佳酰胺化

表5 产物的表面活性及应用性能 产物 γ/mN.m-1 CMC(xl0-3) 乳化力 钙皂分散力 去油污力 /mol ·L-I /min （%） （%） HMSS 36.6 1.16 0.85 25 99.4 ABS 39.3 1.20 4.57 43 K12 39.0 8.10 2.35 34表5结果表明, HMSS去油污力强, 与ABS和Kl2相比, HMSS的表面张力、临界胶束浓度小, 钙皂分散力好, 但乳化力较弱, 实际上, 乳化力只有根据实际使用的目的才有确切的意义。2.4应用研究2.4.1在洗毛工艺中的应用 在实验室用烧杯做小样洗毛试验, 测定洗净毛的白度和失重率(见表6), 可见用HMSS洗后, 羊毛的白度和松散度均比ABS好, 而且手感柔软。

表6洗毛指标洗剂 白度(%) 失重率(%) 松散度 柔软性HMSS 40.64 15.43 较好 好ABS 37.13 15.56 较差 较差2.4.2 在染色工艺中的应用 用酸性大红G上染羊毛，分别用HMSS、ABS作助剂和不加助剂时的上染速率。由实验可知, 用HMSS作染色助剂其上染百分率比用 ABS高, 且染色后羊毛松散,手感好。可能是由于HMSS 结构中含有酰胺键, 对天然纺织材料如羊毛和真丝等具有亲和性, 酰胺键易与这些材料结合并定向排列, 给其丰满、柔软、滑爽等特点, 且有助于染料与羊毛结合染色。

3结论 通过系统研究, 得到合成HMSS的最佳工艺条件N（正己胺）：N(顺酐)=1.10:1.00,于80℃下酰胺化反应1.5小时。 N(亚硫酸钠):N(顺酐)=1.05:1.00,于100℃下磺化反应6.0小时。 此